1.溫度方面的要求
溫度作為影響硫醇硫測(cè)定中化學(xué)反應(yīng)速率、電極響應(yīng)靈敏度以及試劑穩(wěn)定性的關(guān)鍵因素,需要嚴(yán)格控制。這主要是因?yàn)闇囟纫坏┻^(guò)高,容易導(dǎo)致
試劑揮發(fā)或者變質(zhì),對(duì)儀器電路的穩(wěn)定性造成影響,出現(xiàn)數(shù)據(jù)漂移;溫度過(guò)低則可能引起滴定反應(yīng)緩慢以及電極響應(yīng)延遲等問(wèn)題,導(dǎo)致終點(diǎn)判斷
滯后,測(cè)定結(jié)果偏高。
通常情況下,建議實(shí)驗(yàn)室環(huán)境溫度保持在20℃至25℃,不過(guò)部分儀器會(huì)要求±2℃,需視實(shí)際情況而定。另外,實(shí)驗(yàn)室應(yīng)配備恒溫空調(diào),防止空調(diào)
直吹儀器造成溫度驟變;禁止將儀器靠近窗戶、暖氣以及暖氣管道,防止陽(yáng)光直射或者室外溫度傳導(dǎo);在實(shí)驗(yàn)過(guò)程中,禁止頻繁開(kāi)關(guān)實(shí)驗(yàn)室的門窗,
盡量減少外界的溫度干擾。
2.濕度方面的要求
濕度過(guò)高會(huì)對(duì)硫醇硫測(cè)定儀的電路、電極性能以及試劑穩(wěn)定性產(chǎn)生直接影響,同樣需要嚴(yán)格控制。一般情況下,相對(duì)濕度要控制在30%至60%的范
圍內(nèi),一些高精度的儀器會(huì)要求≤55%。濕度一旦超過(guò)65%,就容易導(dǎo)致儀器電路板受潮短路以及滴定管內(nèi)壁結(jié)露,引發(fā)試劑濃度變化;儀器檢測(cè)
中使用的一些固體試劑也容易潮解,其純度與用量的準(zhǔn)確性會(huì)受到影響;指示電極的表面也容易吸附水汽,引起電極電位漂移的現(xiàn)象,造成終點(diǎn)判
斷誤差的增大。
在潮濕地區(qū)或者雨季,實(shí)驗(yàn)室需配備除濕機(jī),并定期監(jiān)測(cè)濕度;實(shí)驗(yàn)用試劑需密封存放在干燥器中,在每次取用后都需要及時(shí)蓋緊;儀器如果長(zhǎng)期
不使用,需要定期開(kāi)機(jī)通電通過(guò)自身散熱除濕,或者在儀器旁放置一些干燥劑。
3.通風(fēng)方面的要求
因硫醇硫測(cè)定中常用一些揮發(fā)性或者有毒試劑,比如甲醇、乙酸以及硝酸銀溶液等,需要通過(guò)通風(fēng)排除揮發(fā)物,避免氣流干擾到實(shí)驗(yàn)。
儀器應(yīng)放置在通風(fēng)櫥內(nèi),或者配備局部抽風(fēng)裝置,而通風(fēng)櫥風(fēng)速一般可控制在0.5至1.0m/s,在確保揮發(fā)物能有效排出的同時(shí),風(fēng)速不會(huì)吹走滴定液
或者影響到電極;實(shí)驗(yàn)室整體需要保持輕微正壓,避免外界粉塵或者污染物的進(jìn)入,不過(guò)也需要注意不能過(guò)度通風(fēng)引起溫度或者濕度的波動(dòng)。
4.潔凈度方面的要求
灰塵、油污或者其他污染物可能對(duì)樣品造成污染,使滴定管或者電極出現(xiàn)堵塞,以及造成試劑純度下降等問(wèn)題。因此,實(shí)驗(yàn)環(huán)境的潔凈度也是需要
注意的方面。
實(shí)驗(yàn)室地面和臺(tái)面需定期使用無(wú)塵布和中性清潔劑進(jìn)行擦拭,需避免使用含酒精的清潔劑,以防對(duì)儀器外殼造成腐蝕;儀器表面需要每日清潔,特
別是進(jìn)樣口、滴定管這些地方,儀器閑置時(shí)需加蓋防塵罩;樣品處理和儀器操作需要在同一潔凈區(qū)域進(jìn)行,防止樣品在轉(zhuǎn)移過(guò)程中吸入灰塵;實(shí)驗(yàn)
用玻璃器皿需徹底清洗和烘干,防止殘留前次樣品或者洗滌劑。
5.其他方面的要求
硫醇硫測(cè)定儀依賴精密電路與電極信號(hào)采集,如果附近有強(qiáng)電磁干擾就容易出現(xiàn)信號(hào)漂移和數(shù)據(jù)失真的問(wèn)題,需要嚴(yán)格隔離電磁源。
儀器附近禁止出現(xiàn)如離心機(jī)等大功率電器,如對(duì)講機(jī)等高頻設(shè)備,如電磁攪拌器等強(qiáng)磁場(chǎng)設(shè)備;儀器電源需要單獨(dú)接地,防止和其他設(shè)備共用插座;
實(shí)驗(yàn)過(guò)程中嚴(yán)禁使用如手機(jī)等無(wú)線設(shè)備靠近儀器;如果實(shí)驗(yàn)室有如大型電機(jī)的固定強(qiáng)電磁源,可以在儀器和電磁源之間設(shè)置金屬屏蔽板。
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