一、試劑組成與濃度方面
該儀器常用的兩種核心原理包括重鉻酸鉀法和高錳酸鉀法,而試劑的組成需要嚴格匹配儀器預設的檢測機制,其濃度精度也需要確保達標,
防止因反應不徹底或者干擾物質生成引起誤差的問題。具體內容如下所示:
1.主流的重鉻酸鉀法要求試劑中的重鉻酸鉀濃度固定,一般是0.25mol/L 或 0.025mol/L,對應高、低量程。濃度一旦出現偏差就容易導致
氧化能力出現不足或者過量的情況,進而影響到測定結果的準確性。
2.高錳酸鉀法一般適用于清潔水樣,而高錳酸鉀的濃度需要控制在0.01mol/L 左右,并用草酸標準溶液進行校準,防止因高錳酸鉀的分解
造成濃度下降的問題。
3.催化劑需要添加硫酸銀,作用是加速重鉻酸鉀對直鏈有機物的氧化。如果沒有催化劑或者催化劑的含量不足,會造成反應效率下降高達
50%以上的問題,導致測定結果出現嚴重偏低。
4.為了避免水樣中常見的氯離子干擾問題,需要通過添加硫酸汞,使其生成穩定的絡合物。而掩蔽劑的濃度則需要注意和水樣中的氯離子
含量適配,防止出現測定結果虛高的現象。
5.反應后生成的有色物質需要確保穩定,因此,試劑中要確保不含會和 Cr3?反應的雜質,防止對顯色體系造成破壞引起吸光度的異常。
二、試劑純度方面
試劑的純度對空白值與干擾程度有著直接影響,為了保證測定結果的準確性,需要達到分析純及以上級別,其關鍵指標包括以下內容:
1.重鉻酸鉀、高錳酸鉀以及硫酸銀等核心試劑需要達到分析純,一旦含有如泥土或者其他金屬離子等雜質,就容易導致空白實驗的吸光度
偏高,而水樣的COD檢測值也會偏大。
2.試劑中不能含有如有機物等可悲氧化劑氧化的還原性雜質或者額外的氧化性雜質,這主要是為了避免直接消耗氧化劑可能導致的測定結果
失真的問題,其中還原性雜質會導致結果偏高,而氧化性雜質則會導致結果偏低。
3.反應需要再強酸性環境中進行,因此,所用硫酸應為優級純或者COD專用硫酸。要注意避免含氮化合物,因為硝酸會氧化有機物,造成
COD值虛高的問題。
三、試劑穩定性和保質期方面
試劑容易因光、熱以及儲存條件的變化而出現分解,以下是幾點注意事項:
1.如重鉻酸鉀、硫酸銀等固體試劑應在干燥、陰涼、避光處進行儲存,如果出現吸潮結塊現象,應及時研磨后重新對濃度進行標定。
2.如掩蔽劑溶液、預制試劑等液體試劑需要保證密封和避光儲存,像含硫酸汞的溶液還需要冷藏。在儲存過程中,一旦出現分層、沉淀或者顏
色變化,說明已被還原,不能投入使用。
3.液體試劑在開封后應盡快使用,且在每次取用后都要立即做好密封工作,防止因揮發、吸潮或者空氣中含有如灰塵等還原性物質的污染,使
其濃度發生變化。另外,如果試劑出現渾濁或者異味,應立即報廢。
4.同一品牌或者型號的試劑,其不同批次間的濃度和純度偏差需要確保≤±2%,保證批次間的穩定性,避免因同一樣品使用不同批次試劑檢測
可能出現的結果差異過大,對數據的可比性造成影響。
四、其他方面
1.試劑要確保和儀器型號以及檢測量程的嚴格匹配,這主要是因為不同品牌和型號的儀器,其比色池尺寸、波長范圍以及檢測量程存在一定差距。
2.試劑因含有一定的有毒或者腐蝕性物質,需要符合安全環保和操作規范。操作人員需要佩戴手套和護目鏡,防止皮膚接觸或者吸入,而廢棄試劑
也需要按照危險廢物標準進行處理,嚴禁隨意排放。
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