泰州市姜堰分析儀器廠
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這項評估的核心是判斷樣品制備有沒有導致測定結果偏離真實值或者超出方法允許的誤差范圍，通常需要聚焦準確性與精密度這兩個關鍵指標，
前者指的是制備后樣品測定值和標準值的吻合程度，主要反映系統誤差，比如樣品損失或者污染引起的偏差；后者指的是對于同一份原始樣品，
在經過多次平行制備后，測定結果能具有一致性，主要反映隨機誤差，比如取樣不均或者研磨粒度波動引起的重復性差。
樣品制備包括取樣、破碎、研磨、縮分、干燥以及儲存等環節，而每個環節的操作一旦有偏差都可能對測定結果造成影響，需要通過控制變量
法設計對照實驗，來單獨評估某個環節的具體影響，防止多因素干擾。具體內容如下所示：
一、取樣環節的評估
取樣作為樣品制備第一步，如果取樣不具有代表性，即便后續制備再精準也會引起測定結果的偏差。該環節的評估方法通常是從同一批原始物料
的不同位位置選取多份平行初始樣，然后對所有的初始養進行相同的后續制備，比如破碎、研磨或者縮分等，最后再用儀器測定灰分值。操作人
員通過計算多份樣品測定結果的相對偏差（RD）與相對標準偏差（RSD），如果RSD≤方法允許范圍，即代表取樣的代表性良好，不會對測定結
果產生大的影響；如果RSD＞允許范圍，則代表需要優化取樣方案，一般會采用增加取樣點數的四分法或者九點取樣法。
二、破碎或者研磨粒度的評估
灰分儀的測定原理基于射線和樣品中元素的相互作用，如果樣品粒度不均就容易導致射線穿透或者散射不均勻，樣品在測定杯中的填充密度出現
波動，最終會對計數的穩定性產生影響。該環節的評估方法是取同一份均勻的初始樣品，然后通過不同目數的篩網來控制研磨粒度，一般可以制
備4到5組不同粒度的樣品，而每組樣品需平行測定3次灰分，最后記錄結果。操作人員在分析粒度和灰分測定值的關系時，如果不同粒度組的測定
值接近且相對標準偏差小，就說明該粒度范圍對測定結果沒有大的影響；如果粒度增大時，灰分測定值有明顯偏低的情況，則需要確定最佳的研磨
粒度，一般灰分儀會要求樣品過100至120目篩，要求粒度均勻無團聚。
三、縮分環節的評估
縮分的主要目的是減少樣品質量的同時，保持成分和原始樣品一致。如果縮分方法不當，比如手工縮分沒有混勻或者二分器縮分時出現光滑顆粒偏
析，就容易導致灰分成分出現流失或者富集的問題。該環節的評估方法是取一份足量的均勻樣品，比如100g，然后采用兩種方式進行處理，其中對
照組不縮分，直接取部分樣品測定灰分值；實驗組則采用待評估的縮分方法進行多次縮分，比如縮分到10g、5g，再取縮分后的樣品測定灰分值。
操作人員記錄下兩組的測定結果進行比較，如果差值≤0.5%，代表縮分對測定結果沒有顯著影響；如果差值過大，則需要優化縮分工具或者增加縮
分次數。
四、干燥環節的評估
樣品中的水分除了會影響到樣品實際干基灰分的計算，還會影響到其物理狀態。簡單來說，灰分儀一般測定空氣干燥基灰分時需要扣除水分，如果
水分沒有除盡，就容易導致濕基灰分偏低，在換算成干基時誤差就容易增大；而潮濕的樣品容易團聚，這對填充的均勻性也有一定影響。該環節的
評估方法是取同一份樣品，然后分成兩組，其中對照組需要按照標準方法進行干燥處理，再測定灰分值；實驗組則需要分別在不同的干燥條件下進
行處理，比如未干燥、干燥不徹底以及過度干燥等，然后測定灰分值。操作人員通過計算兩組干基灰分的偏差，如果實驗組和對照組的偏差＞0.3%，
就代表水分對測定結果的影響較大，需要嚴格控制干燥條件，比如烘干至恒重，待冷卻后立即測定，防止吸潮；過度干燥如果導致灰分測定結果偏高，
則需要排查是否存在有機質熱解，一般情況下，105至110℃不會出現分解，如果樣品含有易分解的成分，需要視實際情況降低干燥溫度。
五、污染或者損失環節的評估
在樣品制備過程中可能出現外源性污染或者樣品損失的情況，比如研磨設備殘留前一樣品的灰分或者容器生銹引入鐵元素，以及樣品破碎時的細粉飛
揚或者轉移時的殘留，這些都會導致測定結果出現偏差。評估污染的方法一般是用空白樣品模擬制備過程，再用儀器測定其假陽性灰分，如果空白測
定值＞0.1%，代表容器或者設備存在污染，需要徹底清潔。
評估損失的方法主要是稱取制備前樣品質量（m1）與制備后待測樣品質量（m2），然后計算樣品回收率，公式為m2/m1×100%。如果回收率＜98%，
代表存在樣品損失的情況，需要優化操作，比如在密閉研磨機中處理或者轉移時用毛刷清掃容器。
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