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樣品純度對有機氯測定結果會產生哪些影響
發布時間:2025-09-04 08:04:50 瀏覽:243次
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一、影響測定結果


1.如果樣品中存在和目標有機氯化合物色譜行為相似的雜質,比如含氯工業副產物或者其他鹵代有機物等,在檢測中就可能表現出相似的保留

時間與響應信號,導致被誤判成目標有機氯,出現測定結果偏高的問題。舉例來說,像油脂、土壤等復雜基質中的氯代塑料降解產物,就可能

和滴滴涕的某一異構體在色譜柱上共流出,引起誤識別。


2.如果雜質和目標物發生化學反應,比如還原性雜質和有機氯發生脫氯反應,就可能出現目標物被破壞和含量降低等問題,嚴重的甚至會完全

消失,導致最終的測定結果偏低或者未檢出。


二、影響儀器響應


1.有機氯測定一般依賴響應值和濃度的線性關系進行定量,樣品純度不夠會導致雜質通過以下方式破壞這一關系。舉例來說,常用的GC-ECD

中,ECD對電負性物質高度敏感,樣品中如果有如色素、硫化物或者高沸點油脂等高濃度雜質,就可能附著在檢測器的電極表面,致使檢測器

的靈敏度出現下降,而目標物的峰面積、峰高被壓縮,會造成最終計算濃度要低于實際值;樣品中如果有含溴、碘的化合物等強電負性物質,

其響應信號則可能疊加或者掩蓋目標有機氯的信號,造成定量結果偏高的問題。


2.另外,在樣品前處理或者色譜分離的過程中,樣品如果純度不夠,雜質就可能和目標物競爭吸附劑或者色譜柱固定相,造成目標物萃取效率

降低以及色譜峰形展寬或者拖尾等問題,這對峰面積積分的準確性有著很大影響,會導致最終定量結果出現偏差。


三、污染儀器系統


1.以GC——MS為例,樣品中如果含有鹽分、重金屬或者一些高濃度有機物等雜質,這些雜質可能進入離子源,對燈絲或者質量分析器造成污染,

出現離子化效率下降和基線噪聲升高等問題,這會導致目標物的特征離子峰信號變弱以及檢出限升高,使原本能檢出的低濃度有機氯無法檢出。


2.樣品中如果含有油脂、蠟質或者大分子有機物等高沸點雜質,則會在色譜柱內累積,引起固定相活性下降和柱效下降等問題。具體表現為目標

有機氯的保留時間出現漂移、色譜峰拖尾或者分裂,即便后續測定一些高純度樣品,也會因為柱污染出現測定結果波動的情況。


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