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一、樣品狀態(tài)和溶解性

1.測(cè)定一般要求是液體樣品；如果是固體樣品，則需要能溶解于如冰酸醋、二氯甲烷以及四氯化碳等特定溶劑中，并形成均勻的溶

液；如果樣品是粘稠狀，需要進(jìn)行如加熱稀釋的預(yù)處理，來(lái)保證流動(dòng)性。

2.樣品需要確保能夠完全溶解于測(cè)定所用的溶劑中，不發(fā)生分層、沉淀或者乳化等現(xiàn)象。這主要是為了避免因溶解不完全，可能導(dǎo)

致的部分不飽和烴無(wú)法和溴接觸，造成測(cè)定結(jié)果偏低的問(wèn)題。

二、干擾物質(zhì)的限制

樣品中如果存在能和溴發(fā)生非加成反應(yīng)的物質(zhì)，就可能導(dǎo)致溴被額外消耗對(duì)測(cè)定造成干擾，因此需嚴(yán)格限制該類物質(zhì)的含量，常見(jiàn)

的如下所示：

1.如醌類、過(guò)氧化物等氧化性物質(zhì)，可能因氧化溴離子生成溴，或者直接和不飽和烴反應(yīng)，對(duì)測(cè)定體系的化學(xué)計(jì)量關(guān)系造成破壞，產(chǎn)

生測(cè)定結(jié)果失真的問(wèn)題。

2.如亞鐵鹽、亞硫酸鹽、硫化物以及硫醇等還原性物質(zhì)，會(huì)和溴發(fā)生氧化還原反應(yīng)，造成溴的消耗量偏高，導(dǎo)致測(cè)定結(jié)果偏大。

3.如胺類、酚類等其他活性物質(zhì)，則可能和溴發(fā)生取代反應(yīng)，不僅會(huì)消耗溴還會(huì)生成副產(chǎn)物，對(duì)測(cè)定造成干擾。

三、樣品的穩(wěn)定性

樣品在如室溫、接觸空氣和光線以及溶劑環(huán)境下都需要具有一定的穩(wěn)定性，不能發(fā)生如揮發(fā)、氧化、聚合或者分解等反應(yīng)。舉例來(lái)說(shuō)，

低沸點(diǎn)烯烴有著易揮發(fā)的特點(diǎn)，在測(cè)定過(guò)程中容易出現(xiàn)損失，造成測(cè)定結(jié)果偏低的問(wèn)題；如共軛烯烴作為易氧化的不飽和烴如果接觸

空氣就容易被氧化，和溴的反應(yīng)能力也會(huì)降低。

四、樣品的濃度范圍

樣品中的不飽和烴含量需要確保在溴價(jià)溴指數(shù)測(cè)定儀的檢測(cè)線性范圍內(nèi)，如果溴指數(shù)過(guò)低，就需要保證儀器的靈敏度足夠高，才能防

止因信號(hào)微弱造成的誤差；反之，溴價(jià)過(guò)高可能超出儀器的溴試劑供給能力，造成反應(yīng)不完全的問(wèn)題，通常需要稀釋后再進(jìn)行測(cè)定。

五、樣品水分含量

樣品中的水分含量需確保極低，一般會(huì)要求＜0.1%。這主要是因?yàn)殇逶谒幸装l(fā)生歧化反應(yīng)，即Br2+H2O?HBr+HBrO，造成有效溴

的濃度出現(xiàn)降低，這會(huì)對(duì)加成反應(yīng)的定量產(chǎn)生影響。另外，水可能和如四氯化碳等溶劑不互溶，對(duì)均相反應(yīng)體系造成破壞，同時(shí)又可能

溶解如鹽類等干擾物質(zhì)，這些都會(huì)對(duì)測(cè)定產(chǎn)生干擾。

六、樣品的安全方面

樣品如果具有強(qiáng)酸或者強(qiáng)堿等強(qiáng)腐蝕性或者毒性，會(huì)對(duì)儀器的電極、管路或者反應(yīng)池造成損壞，需要預(yù)先進(jìn)行中和處理。另外，盡管儀

器可以檢測(cè)有毒樣品，但也需要符合實(shí)驗(yàn)室安全規(guī)范，防止危害操作人員。

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